Método de microextracción en fase sólida.

SPME tiene tres básicosextracciónmodos: SPME de extracción directa, SPME de espacio de cabeza y SPME protegido por membrana.

6c1e1c0510

1) Extracción directa

En el método de extracción directa, la fibra de cuarzo recubierta con elextracciónLa fase estacionaria se inserta directamente en la matriz de muestra y los componentes objetivo se transfieren directamente desde la matriz de muestra a la fase estacionaria de extracción.Durante las operaciones de laboratorio, los métodos de agitación se utilizan comúnmente para acelerar la difusión de los componentes analíticos desde la matriz de la muestra hasta el borde de la fase estacionaria de extracción.Para muestras de gas, la convección natural del gas es suficiente para acelerar el equilibrio de los componentes analíticos entre las dos fases.Pero para las muestras de agua, la velocidad de difusión de los componentes en el agua es de 3 a 4 órdenes de magnitud menor que la de los gases, por lo que se necesita una tecnología de mezcla eficaz para lograr una rápida difusión de los componentes en la muestra.Las técnicas de mezcla más utilizadas incluyen: acelerar el caudal de la muestra, agitar el cabezal de fibra de extracción o el recipiente de la muestra, agitar el rotor y ultrasonido.

Por un lado, estas técnicas de mezcla aceleran la velocidad de difusión de los componentes en la matriz de muestra de gran volumen y, por otro lado, reducen el llamado efecto de “zona de pérdida” causado por una capa de película protectora líquida formada sobre la pared exterior de la fase estacionaria de extracción.

2) Extracción del espacio de cabeza

En el modo de extracción de espacio de cabeza, el proceso de extracción se puede dividir en dos pasos:
1. El componente analizado se difunde y penetra desde la fase líquida a la fase gaseosa;
2. El componente analizado se transfiere de la fase gaseosa a la fase estacionaria de extracción.
Esta modificación puede evitar que la fase estacionaria de extracción se contamine con sustancias de alto peso molecular y sustancias no volátiles en determinadas matrices de muestras (como secreciones u orina humanas).En este proceso de extracción, la velocidad de extracción del paso 2 es generalmente mucho mayor que la velocidad de difusión del paso 1, por lo que el paso 1 se convierte en el paso de control de la extracción.Por lo tanto, los componentes volátiles tienen una tasa de extracción mucho más rápida que los componentes semivolátiles.De hecho, para componentes volátiles, bajo las mismas condiciones de mezcla de muestras, el tiempo de equilibrio de la extracción del espacio de cabeza es mucho más corto que el de la extracción directa.

3) Extracción de protección de membrana

El objetivo principal de la protección de membrana SPME es proteger laextracciónfase estacionaria contra daños al analizar muestras muy sucias.En comparación con la SPME de extracción de espacio de cabeza, este método es más ventajoso para la extracción y el enriquecimiento de componentes difíciles de volátiles.Además, la película protectora fabricada con materiales especiales proporciona un cierto grado de selectividad para el proceso de extracción.


Hora de publicación: 07-abr-2021