Kietosios fazės mikroekstrahavimo metodas

SPME turi tris pagrindiniusgavybarežimai: Direct Ectraction SPME, Headspace SPME ir membrana apsaugotas SPME.

6c1e1c0510

1) Tiesioginis ištraukimas

Taikant tiesioginio ekstrahavimo metodą, kvarco pluoštas padengtasgavybastacionari fazė yra tiesiogiai įterpiama į mėginio matricą, o tiksliniai komponentai yra tiesiogiai perkeliami iš mėginio matricos į ekstrahavimo stacionarią fazę.Laboratorinių operacijų metu dažniausiai naudojami maišymo metodai, siekiant paspartinti analitinių komponentų difuziją nuo mėginio matricos iki ekstrahavimo stacionarios fazės krašto.Dujų mėginiams natūralios dujų konvekcijos pakanka, kad paspartėtų analizinių komponentų pusiausvyra tarp dviejų fazių.Tačiau vandens mėginiams komponentų difuzijos greitis vandenyje yra 3-4 eilėmis mažesnis nei dujose, todėl norint pasiekti greitą komponentų difuziją mėginyje, reikalinga efektyvi maišymo technologija.Dažniau naudojami maišymo būdai: mėginio srauto spartinimas, ekstrahavimo pluošto galvutės arba mėginio talpyklos kratymas, rotoriaus maišymas ir ultragarsas.

Viena vertus, šie maišymo būdai pagreitina komponentų difuzijos greitį didelio tūrio mėginio matricoje, kita vertus, sumažina vadinamąjį „praradimo zonos“ efektą, kurį sukelia skystos plėvelės apsauginio apvalkalo sluoksnis, susidaręs ant paviršiaus. ištraukimo stacionarios fazės išorinė sienelė.

2) Viršutinės erdvės ištraukimas

Naudojant viršutinės erdvės ištraukimo režimą, ištraukimo procesą galima suskirstyti į du etapus:
1. Analizuojamas komponentas difunduoja ir prasiskverbia iš skystosios fazės į dujinę;
2. Analizuojamas komponentas perkeliamas iš dujų fazės į ekstrahavimo stacionariąją fazę.
Šis modifikavimas gali užkirsti kelią stacionariosios ekstrahavimo fazės užteršimui didelės molekulinės masės medžiagomis ir nelakiomis medžiagomis tam tikrose mėginių matricose (pvz., žmogaus išskyrose ar šlapime).Šiame ekstrahavimo procese 2 žingsnio ekstrahavimo greitis paprastai yra daug didesnis nei 1 žingsnio difuzijos greitis, todėl 1 veiksmas tampa kontroliniu ekstrahavimo žingsniu.Todėl lakiųjų komponentų ekstrahavimo greitis yra daug didesnis nei pusiau lakiųjų komponentų.Tiesą sakant, lakiųjų komponentų atveju tomis pačiomis mėginio maišymo sąlygomis pusiausvyros laikas viršutinės erdvės ekstrakcijai yra daug trumpesnis nei tiesioginio ekstrahavimo.

3) Membraninės apsaugos ištraukimas

Pagrindinis SPME membranos apsaugos tikslas yra apsaugotigavybastacionari fazė nuo pažeidimų, kai analizuojami labai nešvarūs mėginiai.Palyginti su viršutinės erdvės ištraukimu SPME, šis metodas yra naudingesnis sunkiai lakioms sudedamosioms dalims išgauti ir sodrinti.Be to, apsauginė plėvelė iš specialių medžiagų suteikia tam tikrą selektyvumą ekstrahavimo procesui.


Paskelbimo laikas: 2021-07-07