Obecný postup pro extrakci pevnou fází

Obecný postup extrakce na pevné fázi je následující:

1. Aktivace adsorbentu: Před extrakcí vzorku vypláchněte extrakční patronu na pevné fázi vhodným rozpouštědlem, aby adsorbent zůstal vlhký, což může adsorbovat cílové sloučeniny nebo interferující sloučeniny.Různé způsoby aktivace extrakční patrony na pevné fázi používají různá rozpouštědla:

(1) Slabé polární nebo nepolární adsorbenty používané při extrakci na pevné fázi s reverzní fází se obvykle opláchnou ve vodě rozpustným organickým rozpouštědlem, jako je methanol, a poté se opláchnou vodou nebo roztokem pufru.Před opláchnutím methanolem je také možné opláchnout silným rozpouštědlem (jako je hexan), aby se eliminovaly nečistoty adsorbované na adsorbentu a jejich interference s cílovou sloučeninou.

(2) Polární adsorbent používaný při extrakci v normální fázi na pevné fázi se obvykle eluuje organickým rozpouštědlem (matrice vzorku), kde se nachází cílová sloučenina.

(3) Adsorbent použitý při iontoměničové extrakci na pevné fázi lze promýt rozpouštědlem vzorku, pokud se používá pro vzorky v nepolárních organických rozpouštědlech;pokud se používá pro vzorky v polárních rozpouštědlech, lze jej omýt ve vodě rozpustnými organickými rozpouštědly. Po umytí opláchněte vodným roztokem o vhodné hodnotě pH a obsahujícím určitá organická rozpouštědla a soli.

Aby sorbent v patroně SPE zůstal po aktivaci a před přidáním vzorku vlhký, měl by po aktivaci zůstat na sorbentu asi 1 ml aktivačního rozpouštědla.

2. Naplnění vzorku: Nalijte kapalný nebo rozpuštěný pevný vzorek do aktivované extrakční patrony na pevné fázi a poté použijte vakuum, tlak nebo centrifugaci, aby se vzorek dostal do adsorbentu.

3. Promývání a eluce: Poté, co vzorek vstoupí do adsorbentu a cílová sloučenina je adsorbována, může být slabě zadržená interferující sloučenina vymyta slabším rozpouštědlem a poté může být cílová sloučenina eluována silnějším rozpouštědlem a shromážděna..Oplachování a eluce Jak bylo popsáno výše, eluent nebo eluent může procházet adsorbentem pomocí vakua, tlaku nebo centrifugace.

Pokud je adsorbent vybrán tak, aby měl slabou nebo žádnou adsorpci na cílovou sloučeninu a silnou adsorpci na interferující sloučeninu, cílová sloučenina může být také nejprve opláchnuta a shromážděna, zatímco interferující sloučenina je zadržena (adsorpce).) na adsorbentu jsou oba odděleny.Ve většině případů je cílová sloučenina zadržena na adsorbentu a nakonec se eluuje silným rozpouštědlem, které více přispívá k čištění vzorku.


Čas odeslání: březen-04-2022