Общая процедура твердофазной экстракции

Общая процедура твердофазной экстракции следующая:

1. Активация адсорбента. Промойте картридж твердофазной экстракции подходящим растворителем перед экстракцией образца, чтобы адсорбент оставался влажным, поскольку он может адсорбировать целевые соединения или мешающие соединения.В разных режимах активации картриджа твердофазной экстракции используются разные растворители:

(1) Слабополярные или неполярные адсорбенты, используемые в обращенно-фазовой твердофазной экстракции, обычно промывают водорастворимым органическим растворителем, таким как метанол, а затем промывают водой или буферным раствором.Также можно промыть сильным растворителем (например, гексаном) перед промывкой метанолом для устранения примесей, адсорбированных на адсорбенте, и их взаимодействия с целевым соединением.

(2) Полярный адсорбент, используемый при нормально-фазовой твердофазной экстракции, обычно элюируется органическим растворителем (матрицей образца), в котором находится целевое соединение.

(3) Адсорбент, используемый при ионообменной твердофазной экстракции, можно промывать растворителем пробы, если он используется для проб в неполярных органических растворителях;если он используется для образцов в полярных растворителях, его можно промыть водорастворимыми органическими растворителями. После промывания промойте водным раствором с соответствующим значением pH, содержащим определенные органические растворители и соли.

Чтобы сорбент в картридже ТФЭ оставался влажным после активации и перед добавлением пробы, после активации на сорбенте должно оставаться около 1 мл растворителя для активации.

2. Загрузка образца. Налейте жидкий или растворенный твердый образец в активированный картридж для твердофазной экстракции, а затем используйте вакуум, давление или центрифугирование, чтобы образец попал в адсорбент.

3. Промывка и элюирование. После того, как образец попадает в адсорбент и целевое соединение адсорбируется, слабо удерживаемое мешающее соединение можно смыть более слабым растворителем, а затем целевое соединение можно элюировать более сильным растворителем и собрать..Промывка и элюирование. Как описано ранее, элюент или элюент можно пропускать через адсорбент посредством вакуума, давления или центрифугирования.

Если адсорбент выбран так, чтобы он имел слабую адсорбцию или отсутствие адсорбции по отношению к целевому соединению и сильную адсорбцию по отношению к мешающему соединению, то целевое соединение также можно сначала промыть и собрать, при этом мешающее соединение сохраняется (адсорбция).) на адсорбенте они разделяются.В большинстве случаев целевое соединение удерживается на адсорбенте и в конечном итоге элюируется сильным растворителем, что более способствует очистке образца.


Время публикации: 04 марта 2022 г.