Tahke faasi ekstraheerimise üldine protseduur on järgmine:

1. Adsorbendi aktiveerimine. Enne proovi ekstraheerimist loputage tahke faasi ekstraktsioonikassett sobiva lahustiga, et hoida adsorbenti märjana, mis võib adsorbeerida sihtühendeid või segavaid ühendeid.Tahkefaasi ekstraheerimiskasseti aktiveerimise erinevad režiimid kasutavad erinevaid lahusteid:

(1) Nõrgalt polaarseid või mittepolaarseid adsorbente, mida kasutatakse pöördfaasilises tahkefaasilises ekstraheerimises, loputatakse tavaliselt vees lahustuva orgaanilise lahustiga, näiteks metanooliga, ja seejärel vee või puhverlahusega.Samuti on võimalik enne metanooliga loputamist loputada tugeva lahustiga (näiteks heksaaniga), et kõrvaldada adsorbendile adsorbeerunud lisandid ja nende mõju sihtühendile.

(2) Normaalfaasi tahkefaasilises ekstraheerimises kasutatav polaarne adsorbent elueeritakse tavaliselt orgaanilise lahustiga (proovi maatriksiga), kus sihtühend asub.

(3) Ioonivahetusega tahkefaasilises ekstraheerimises kasutatavat adsorbenti võib pesta proovilahustiga, kui seda kasutatakse proovide jaoks mittepolaarsetes orgaanilistes lahustites;kui seda kasutatakse polaarsetes lahustites olevate proovide jaoks, võib seda pesta vees lahustuvate orgaaniliste lahustitega. Pärast pesemist loputada sobiva pH väärtusega vesilahusega, mis sisaldab teatud orgaanilisi lahusteid ja sooli.

Selleks, et hoida SPE kassetis olev sorbent pärast aktiveerimist ja enne proovi lisamist märjana, tuleks pärast aktiveerimist sorbendil hoida umbes 1 ml aktiveerimiseks mõeldud lahustit.

2. Proovi laadimine: valage vedel või lahustunud tahke proov aktiveeritud tahke faasi ekstraktsioonikassetti ja seejärel kasutage vaakumit, rõhku või tsentrifuugimist, et proov siseneks adsorbendi.

3. Pesemine ja elueerimine: Pärast proovi sisenemist adsorbendi ja sihtühendi adsorbeerumist saab nõrgalt säilinud segava ühendi nõrgema lahustiga maha pesta ning seejärel sihtühendi tugevama lahustiga elueerida ja koguda..Loputamine ja elueerimine Nagu eelnevalt kirjeldatud, võib eluendi või eluendi lasta läbi adsorbendi vaakumi, rõhu või tsentrifuugimise abil.

Kui adsorbent on valitud nii, et sellel on sihtühendile nõrk või puudub adsorptsioon ja tugev adsorptsioon segavale ühendile, võib sihtühendit ka kõigepealt loputada ja koguda, samal ajal kui segav ühend jääb alles (adsorptsioon).) adsorbendil on need kaks eraldatud.Enamikul juhtudel jääb sihtühend adsorbendile ja elueeritakse lõpuks tugeva lahustiga, mis soodustab proovi puhastamist.