Bendroji kietosios fazės ekstrahavimo procedūra

Bendra kietosios fazės ekstrahavimo procedūra yra tokia:

1. Adsorbento aktyvinimas: prieš ekstrahuodami mėginį išskalaukite kietosios fazės ekstrahavimo kasetę tinkamu tirpikliu, kad adsorbentas liktų drėgnas, nes jis gali adsorbuoti tikslinius ar trukdančius junginius.Skirtinguose kietosios fazės ekstrahavimo kasetės aktyvavimo režimuose naudojami skirtingi tirpikliai:

(1) Silpni poliniai arba nepoliniai adsorbentai, naudojami atvirkštinės fazės kietosios fazės ekstrakcijai, paprastai nuplaunami vandenyje tirpiu organiniu tirpikliu, pvz., metanoliu, o po to nuplaunami vandeniu arba buferiniu tirpalu.Taip pat prieš skalavimą metanoliu galima nuplauti stipriu tirpikliu (pvz., heksanu), kad būtų pašalintos ant adsorbento adsorbuotos priemaišos ir jos trukdytų tiksliniam junginiui.

(2) Normalios fazės kietosios fazės ekstrakcijai naudojamas polinis adsorbentas paprastai eliuuojamas organiniu tirpikliu (ėminio matrica), kuriame yra tikslinis junginys.

(3) Adsorbentas, naudojamas jonų mainų kietosios fazės ekstrahavimui, gali būti plaunamas mėginio tirpikliu, kai jis naudojamas mėginiams nepoliniuose organiniuose tirpikliuose;kai naudojamas mėginiams poliniuose tirpikliuose, jį galima plauti vandenyje tirpiais organiniais tirpikliais. Po plovimo nuplauti atitinkamo pH vertės vandeniniu tirpalu, kuriame yra tam tikrų organinių tirpiklių ir druskų.

Kad sorbentas SPE kasetėje išliktų drėgnas po aktyvinimo ir prieš įdedant mėginį, po aktyvinimo ant sorbento reikia laikyti apie 1 ml aktyvinimui skirto tirpiklio.

2. Mėginio pakrovimas: supilkite skystą arba ištirpusį kietąjį mėginį į aktyvuotą kietosios fazės ekstrahavimo kasetę, tada naudokite vakuumą, slėgį arba centrifugavimą, kad mėginys patektų į adsorbentą.

3. Plovimas ir eliuavimas: po to, kai mėginys patenka į adsorbentą ir tikslinis junginys yra adsorbuojamas, silpnai sulaikytas trukdantis junginys gali būti nuplaunamas silpnesniu tirpikliu, o tada tikslinis junginys gali būti eliuuojamas stipresniu tirpikliu ir surenkamas..Skalavimas ir eliuavimas Kaip aprašyta anksčiau, eliuentą arba eliuentą galima praleisti per adsorbentą vakuumu, slėgiu arba centrifuguojant.

Jei adsorbentas pasirenkamas taip, kad jis būtų silpnai arba visai neabsorbuotas į tikslinį junginį ir stipriai adsorbciją į trukdantį junginį, tikslinį junginį taip pat galima nuplauti ir pirmiausia surinkti, o trukdantis junginys išlaikomas (adsorbcija).) ant adsorbento, jie yra atskirti.Daugeliu atvejų tikslinis junginys išlieka ant adsorbento ir galiausiai eliuuojamas stipriu tirpikliu, kuris yra palankesnis mėginio gryninimui.


Paskelbimo laikas: 2022-04-04