Procedimento geral para extração em fase sólida

O procedimento geral para extração em fase sólida é o seguinte:

1. Ativação do adsorvente: Enxágue o cartucho de extração em fase sólida com um solvente apropriado antes de extrair a amostra para manter o adsorvente úmido, o que pode adsorver compostos alvo ou compostos interferentes.Diferentes modos de ativação do cartucho de extração em fase sólida usam solventes diferentes:

(1) Adsorventes polares ou não polares fracos usados ​​na extração em fase sólida de fase reversa são geralmente enxaguados com um solvente orgânico solúvel em água, como o metanol, e depois enxaguados com água ou uma solução tampão.Também é possível enxaguar com um solvente forte (tal como hexano) antes de enxaguar com metanol para eliminar impurezas adsorvidas no adsorvente e sua interferência com o composto alvo.

(2) O adsorvente polar usado na extração em fase sólida em fase normal é geralmente eluído com o solvente orgânico (matriz de amostra) onde o composto alvo está localizado.

(3) O adsorvente usado na extração em fase sólida por troca iônica pode ser lavado com o solvente da amostra quando usado para amostras em solventes orgânicos apolares;quando usado para amostras em solventes polares, pode ser lavado com solventes orgânicos solúveis em água. Após a lavagem, enxágue com uma solução aquosa de valor de pH apropriado e contendo certos solventes orgânicos e sais.

Para manter o sorvente no cartucho SPE úmido após a ativação e antes da adição da amostra, cerca de 1 ml do solvente para ativação deve ser mantido no sorvente após a ativação.

2. Carregamento da amostra: Despeje a amostra líquida ou sólida dissolvida no cartucho de extração de fase sólida ativado e, em seguida, use vácuo, pressão ou centrifugação para fazer a amostra entrar no adsorvente.

3. Lavagem e eluição: Depois que a amostra entra no adsorvente e o composto alvo é adsorvido, o composto interferente fracamente retido pode ser lavado com um solvente mais fraco e, em seguida, o composto alvo pode ser eluído com um solvente mais forte e coletado..Enxágue e Eluição Conforme descrito anteriormente, o eluente ou eluente pode ser passado através do adsorvente por meio de vácuo, pressão ou centrifugação.

Se o adsorvente for selecionado para ter adsorção fraca ou nenhuma adsorção ao composto alvo e forte adsorção ao composto interferente, o composto alvo também pode ser enxaguado e coletado primeiro, enquanto o composto interferente é retido (adsorção).) no adsorvente, os dois são separados.Na maioria dos casos, o composto alvo é retido no adsorvente e finalmente eluído com um solvente forte, que é mais propício à purificação da amostra.


Horário da postagem: 04/03/2022