Katı faz ekstraksiyonunun genel prosedürü aşağıdaki gibidir:

1. Adsorbanın etkinleştirilmesi: Hedef bileşikleri veya engelleyici bileşikleri adsorbe edebilen adsorbanı ıslak tutmak için numuneyi çıkarmadan önce katı faz ekstraksiyon kartuşunu uygun bir solventle durulayın.Farklı katı faz ekstraksiyon kartuşu aktivasyon modları farklı solventler kullanır:

(1) Ters fazlı katı faz ekstraksiyonunda kullanılan zayıf polar veya polar olmayan adsorbanlar genellikle metanol gibi suda çözünür bir organik çözücü ile durulanır ve daha sonra su veya bir tampon çözeltisi ile durulanır.Adsorban üzerinde adsorbe edilen safsızlıkları ve bunların hedef bileşiğe müdahalesini ortadan kaldırmak için metanolle durulamadan önce güçlü bir solvent (heksan gibi) ile durulamak da mümkündür.

(2) Normal fazlı katı faz ekstraksiyonunda kullanılan polar adsorban genellikle hedef bileşiğin bulunduğu organik solvent (numune matrisi) ile yıkanır.

(3) İyon değişimli katı faz ekstraksiyonunda kullanılan adsorban, polar olmayan organik solventlerdeki numuneler için kullanıldığında numune solventiyle yıkanabilir;Polar solventlerdeki numuneler için kullanıldığında suda çözünebilen organik solventlerle yıkanabilir. Yıkadıktan sonra, uygun pH değerine sahip ve belirli organik solventler ve tuzlar içeren sulu bir solüsyonla durulayın.

SPE kartuşundaki sorbenti aktivasyondan sonra ve numune eklemeden önce ıslak tutmak için aktivasyondan sonra sorbent üzerinde aktivasyon için yaklaşık 1 ml solvent tutulmalıdır.

2. Numune yükleme: Sıvı veya çözünmüş katı numuneyi aktifleştirilmiş katı faz ekstraksiyon kartuşuna dökün ve ardından numunenin adsorbana girmesini sağlamak için vakum, basınç veya santrifüjleme kullanın.

3. Yıkama ve elüsyon: Numune adsorbana girdikten ve hedef bileşik adsorbe edildikten sonra, zayıf şekilde tutulan engelleyici bileşik, daha zayıf bir solvent ile yıkanabilir ve ardından hedef bileşik, daha güçlü bir solvent ile elüte edilebilir ve toplanabilir..Durulama ve Elüsyon Daha önce açıklandığı gibi eluent veya eluent, vakum, basınç veya santrifüjleme yoluyla adsorbanın içinden geçirilebilir.

Eğer adsorban, hedef bileşiğe karşı zayıf bir adsorpsiyona sahip olacak veya hiç adsorpsiyona sahip olmayacak ve engelleyici bileşiğe karşı güçlü bir adsorpsiyona sahip olacak şekilde seçilirse, engelleyici bileşik tutulurken (adsorpsiyon) ilk önce hedef bileşik de durulanabilir ve toplanabilir.) adsorban üzerinde ikisi ayrılır.Çoğu durumda, hedef bileşik adsorban üzerinde tutulur ve son olarak numunenin saflaştırılmasına daha yardımcı olan güçlü bir solvent ile elüte edilir.